Методические указания к практическим работам по разделу

«Технический анализ углей»

Данные методические указания предназначены для студентов дневного отделения

специальности 130406 Обогащение полезных ископаемых, изучающих междисциплинарный курс

«Химические и физико-химические методы анализа угля».

Практическая работа

Расчет массовой доли влаги в углях по ГОСТу 11014-2001

Определение массовой доли аналитической влаги в углях по ГОСТу 11014-2001

Цели: закрепить и систематизировать основные знания о методах определения

влаги в ТГИ, познакомить с правилами заполнения журнала контроля качества ТГИ,

методами расчета согласно ГОСТу.

Приведенные ниже методы определения влаги распространяются на каменные и

бурые угли, лигниты, антрациты и горючие сланцы (далее – топливо). Отбор и подготовка

проб – по ГОСТ 10742. Все определения за исключением внешней влаги, проводят в двух

параллельных пробах.

При проведении отдельных испытаний необходимо соблюдать следующие правила:

перед каждым определением пробу тщательно перемешивают, лучше всего

переворачиванием сосуда с пробой. Пробу отбирают из разных мест сосуда. Допускается

предварительно подсушивать переувлажненные пробы до воздушно-сухого состояния;

навески проб взвешивают с точностью до:

0,05% навески – при крупности зерен менее 20 мм;

0,002 г – при крупности менее 3 мм;

0,0002 г – при крупности менее 0.2 мм;

бюксы вместе с крышками должны быть пронумерованы и взвешены. Бюксы следует

сохранять в эксикаторе, наполненном свежепросушенным осушающим веществом. Массу

бюксы уточняют перед каждым взятием пробы;

если стенки сосуда, в котором проба доставлена в лабораторию, мокрые, то при

определении внешней влаги необходимо просушить сосуд вместе с пробой и потерю

массы учесть в дальнейших расчетах.

Определение влаги аналитической пробы

Сущность метода. Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической

пробы топлива (максимальный размер зерен не более 0,2 мм) в сушильном шкафу при

температуре 105-110 °С и вычислении массовой доли влаги по потере в массе.

Проведение испытания. Из аналитической пробы топлива во взвешенную бюксу

отбирают около 1 г топлива. Бюксу с навеской топлива помещают в сушильный шкаф,

предварительно нагретый до температуры 105-110 °С и при этой температуре сушат не

менее:

30 мин – каменные угли, антрацит и горючие сланцы;

60 мин – бурые угли и лигниты.

После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и

охлаждают 2-3 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной

температуры, после чего взвешивают. Проводят контрольные сушки в течение 30 мин

каждая до тех пор, пока расхождение между двумя взвешиваниями будет не более 0,001 г.

За результат принимают самую низкую массу.

Все данные заносят в табл.

Определение влажности

Дата

Наимен.

объекта

№

бюкса

Вес

бюкса,

г.

Вес бюкса

с

навеской,

г

Навеска,

г.

Вес после

высушивания.,

г.

Контр.

высушивание,

г.

Потеря

влаги, г.

W

a

,

%

W

a

ср

,

%

Массовую долю аналитической пробы

(W

а

)

в процентах вычисляют по формуле

где

m

1

– потеря массы при сушке навески, г;

m

– масса навески пробы топлива, г.

Результаты вычисляют с точностью до 0,1%.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений в одной

лаборатории не должны превышать значений 0,2 %.

Задания для самостоятельной работы.

1.Рассчитайте % содержание влаги в угле по данным: m

1

=9,5895гр.-масса бюкса с

навеской угля; m

2

=8,1320гр-масса бюкса; m

3

=9,3749гр- масса бюкса с навеской после

высушивания.

2. Рассчитайте % содержание влаги в угле по данным: m

1

=9,4782гр.-масса бюкса с

навеской угля; m

2

=8,0320гр-масса бюкса; m

3

=9,2849гр- масса бюкса с навеской после

высушивания.

Практическая работа

Расчет зольности углей по ГОСТу 11022-95

Цели: закрепить и систематизировать основные знания о методах определения зольности

ТГИ, познакомить с основными стандартами ГОСТов для определения зольности углей,

правилами заполнения журнала контроля качества ТГИ, методами расчета согласно ГОСТу.

Для определения зольности угля или кокса используют аналитическую пробу, измельченную

до размера частиц, проходящих через сито с размером ячеек 0,2 мм. При необходимости пробу

доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время,

необходимое для приведения содержания влаги в приблизительное равновесие с атмосферой

лаборатории.

Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают в течение, по

крайней мере, 1 мин, предпочтительно механическим способом.

Чистую сухую чашку и крышку взвешивают с точностью до 0,1 мг, равномерно

распределяют 1-2 г пробы в чашке и снова взвешивают.

Для каменных углей.

Открытую чашку с навеской помещают в муфельную печь при

комнатной температуре. В течение 30 мин повышают температуру до 500°С, в течение следующих

30-60 мин повышают температуру от 500 до (815±10)°С и выдерживают при этой температуре 60

мин.

После прокаливания чашку вынимают из печи, накрывают крышкой и охлаждают на толстой

металлической плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя. Для всех

проб бурых углей и лигнитов или в случае легкой и рыхлой золы чашку накрывают крышкой до

удаления ее из печи.

После охлаждения накрытую крышкой чашку с золой взвешивают с точностью до 0.1 мг. Вновь

прокаливают при (815±10)°С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока любое

последующее изменение массы не превысит 1 мг.

Зольность

(А)

аналитической пробы в процентах по массе вычисляют по формуле

где

m

1

– масса чашки с крышкой, г;

m

2

– масса чашки с крышкой и пробой, г;

m

3

– масса чашки с крышкой и золой, г.

Результаты (предпочтительно среднее значение двух параллельных определений) записывают с

точностью до 0,1%.

Полученный средний результат пересчитывают на сухое топливо по формуле

1.Рассчитайте % содержание зольности угля по данным: m

1

=14,6886гр.-масса лодочки с

навеской угля до прокаливания; m

2

=13,7842гр-масса лодочки; m

3

=14,5872гр- масса лодочки с

навеской угля после прокаливания.

2. Рассчитайте % содержание зольности угля по данным: m

1

=13,9786гр.-масса лодочки с

навеской угля до прокаливания; m

2

=12,8842гр-масса лодочки; m

3

=13,4972гр- масса лодочки с

навеской угля после прокаливания

Практическая работа

Расчет выхода летучих веществ по ГОСТу 6382-2001.

Цели: закрепить и систематизировать основные знания о методах определения летучих

веществ ТГИ, правилами заполнения журнала контроля качества ТГИ, методами расчета согласно

ГОСТу.

Характеристика нелетучего остатка

Под летучими веществами ТГИ принято понимать смесь газообразных и парообразных

продуктов, образующихся при нагревании их без доступа воздуха. Получаемый при этом твердый

остаток представляет собой продукт термических превращений органических и минеральных

веществ ТГИ, который в случае спёкшегося продукта называют тигельным коксом или корольком.

Выход летучих веществ и характеристика твердого остатка входят в различные научные и

технологические классификации ТГИ. Эти показатели зависят от степени метаморфизма и

материнского вещества ТГИ. Так как выход летучих веществ в значительной степени зависит от

условий проведения анализа, то все параметры последнего строго стандартизированы. В

настоящее время используется ГОСТ 6382-2001.

Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре 900°С в течение 7 мин.

Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы навески за вычетом потери

массы, обусловленной влажностью пробы.

Проведение испытания.

Пустые тигли закрывают крышками, устанавливают на подставку,

заполняя все гнезда, и быстро помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи,

нагретой до (900 ± 5)°С.

Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин. Температура, понизившаяся при установке

тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5)°С не более чем за 4 мин.

Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают на металлической или асбестовой пластине в

течение 5 мин, не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор и охлаждают до

комнатной температуры вблизи весов.

После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают.

В тигель помещают пробу массой (1 ± 0,01) г, закрывают тигель крышкой и взвешивают с

точностью до 0,1 или 0,2 мг. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая

тиглем о чистую сухую поверхность.

При анализе кокса снимают крышку с тигля, добавляют к навеске 2 – 4 капли циклогексана и

снова закрывают тигель крышкой. Допускается вместо циклогексана использовать бензол.

Примечание – Добавление циклогексана препятствует окислению кокса.

Определение выхода летучих веществ

Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают в гнезда холодной подставки, переносят

в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с.

Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5)°С не

более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.

Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической или асбестовой

пластине в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, помещают в эксикатор и

охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.

После охлаждения тигли с нелетучим остатком взвешивают.

После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка. Открытые тигли с крышками

прокаливают в муфельной печи, охлаждают, освобождают от зольного остатка и хранят в

эксикаторе с осушающим веществом.

Допускается исключить обязательное прокаливание пустых тиглей непосредственно перед

каждым взятием навески. Хранение предварительно прокаленных тиглей в эксикаторе с

осушающим веществом и уточнение массы тигля непосредственно перед взятием навески

являются достаточными условиями для получения результатов в пределах допускаемых

расхождений.

Выход летучих веществ пробы определяют параллельно в двух навесках. Навески одной и

той же пробы не рекомендуется испытывать на одной подставке.

Выход летучих веществ из аналитической пробы испытуемого топлива V

a

, %, вычисляют по

формуле:

где m

1

– масса пустого тигля с крышкой, г;

m

2

– масса тигля с крышкой и пробой до испытания, г;

m

3

– масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г;

W

a

– массовая доля влаги в аналитической пробе, %

Характеристика нелетучего остатка Нелетучие остатки, полученные после определения

выхода летучих веществ (кроме кокса), характеризуют в зависимости от внешнего вида и

прочности:

порошкообразный;



слипшийся – при легком нажиме пальцем рассыпается в порошок;



слабоспекшийся – при легком нажиме пальцем раскалывается на отдельные

кусочки;



спекшийся, не сплавленный – для раскалывания на отдельные кусочки необходимо

приложить усилие;



сплавленный, не вспученный – плоская лепешка с серебристым металлическим

блеском поверхности;



сплавленный, вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым

металлическим блеском поверхности высотой менее 15 мм;



сплавленный, сильно вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым

металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.